Ataque Metalográfico

Ataque Metalográfica e métodos de contraste óptico

Se uma microestrutura é visível sob luz polarizada (com uma placa de coloração sensível no caminho óptico) ou não, depende fortemente das fases do material analisado. Neste contexto o tipo de rede Bravais do material é de grande importância. Enquanto metais BCC e FCC como aço, alumínio, cobre ou cromo precisam ser gravados para ver uma microestrutura, metais e ligas HCP como α-titânio, cobalto, háfnio, ligas de zinco ou bismuto ortorrômbico mostram sua microestrutura no estado polido.

Existem várias técnicas de contraste óptico. Cristais birrefringentes, por exemplo, (como esferulitas em polímeros parcialmente cristalinos como poliamidas ou polietileno de alta densidade), podem ser visualizados através de métodos de contraste de fase. A microscopia de fluorescência e a microscopia de campo escuro também são métodos contrastantes importantes para análise de falhas. No entanto, eles geralmente são aplicados para visualizar microfissuras, poros ou heterogeneidades de materiais semelhantes.

Em muitos casos, entretanto, a luz incidente do microscópio é refletida de maneira bastante uniforme. Portanto, o contraste deve ser gerado de outra forma para permitir qualquer tipo de avaliação óptica, por exemplo. por ataque metalográfico.  

Ataque químico em metalografia

Os processos de ataque químico são os mais comuns em metalografia. Eles são populares devido ao excelente custo-benefício e à simplicidade de aplicação. Na maioria dos casos, isso é feito por imersão: a superfície da amostra a ser atacada é completamente imersa no meio correspondente e movimentada. Outra técnica, adequada para algumas aplicações, é com o uso de cotonete: aqui, almofadas de algodão ou lenços muito macios são umedecidos com ácido e a superfície da amostra é limpa. Este método é normalmente aplicado quando a imersão não é tecnicamente possível devido à suscetibilidade do material ao ácido. Deve-se ter cuidado para não riscar a superfície preparada. Na maioria dos casos, o ataque químico é uma corrosão ou oxidação seletiva. Isso é chamado de gravação de estrutura. No caso do ataque oxidativo, ocorre uma reação redox entre um componente do meio, geralmente H+/H2, e o sólido, que geralmente é metálico. Esta reação ocorre com uma velocidade de reação mais alta dependendo da orientação cristalográfica (com ataque da superfície do grão) e da distorção do cristal (com ataque do limite do grão). A composição das fases também leva a diferentes potenciais eletroquímicos e, portanto, a diferentes taxas de oxidação. Isso causa uma formação de relevo, que se torna microscopicamente visível como contrastes de sombreamento. Com alguns sistemas, ex. o reagente "Kalling 2", metais reduzidos ou sais são depositados na amostra gravada. Eles podem ser removidos com algodão. Só então a microestrutura gravada se torna visível. O valor informativo de um processo de gravação de estrutura pura é limitado porque os mecanismos mencionados se sobrepõem e não há muita informação acessível sobre a orientação dos grãos. O objetivo principal está relacionado à determinação da distribuição do tamanho dos grãos e da composição de fases de certos materiais. Isso torna quase impossível o desenvolvimento de métodos microscópicos, como a determinação automatizada das orientações dos grãos. O mesmo se aplica, até certo ponto, às heterogeneidades. Deve-se notar que as inclusões não metálicas podem ser representadas de forma confiável com processos estruturais puros. Isto pode ser bem ilustrado usando o exemplo de um aço de baixa liga. A ferrita tem potencial menor que a cementita ou grafite precipitada, o que leva a uma oxidação mais rápida da fase. Os limites de grão distorcidos são removidos mais lentamente e, neste caso, formam áreas salientes. Devido à estrutura lamelar da perlita, esta fase resulta em um relevo homogêneo gravado no grão, que pode ser reconhecido por listras cinza escuro. Dependendo da orientação do grão em relação ao plano de moagem, essas listras são mais ou menos visíveis. Neste caso, o ácido Nital ou V2A seria um reagente típico. Com diferentes decapantes metalográficos, é possível a chamada gravação colorida ou de precipitação. Esta técnica fornece mais informações microestruturais e é muito mais difícil de executar de forma repetível. Além do ataque seletivo de fase e orientação do meio, é depositada uma camada pertencente ao sistema redox. Esta camada tem espessuras diferentes, dependendo da velocidade de reação local. Isto leva a fenômenos de interferência da luz incidente, que se manifestam em uma descoloração das superfícies dos grãos fortemente dependente da orientação, que se torna visível sob luz polarizada. Se a amostra for excessivamente atacada, a interferência desaparece devido a uma espessura excessiva da camada. Uma técnica metalográfica de ataque colorido bem conhecida aplicada em aços de baixa liga é a de Klemm. Diferentes reagentes coloridos baseados na formação anódica de filmes de sulfeto são aplicados ao aço. Os reagentes de acordo com Behara e LePera diferem nos aditivos e nos transportadores de sulfito utilizados. Os diferentes reagentes são escolhidos dependendo do sistema de liga específico a ser analisado. Os processos de gravação colorida também são muito comuns em aplicações inorgânicas e não metálicas, por exemplo. g. para clínquer de cimento. Os mecanismos de muitos destes processos ainda não foram totalmente compreendidos. No entanto, muitas vezes funcionam de forma confiável ao quantificar fases.

_{AlFe10, Fcc Matriz de alumínio com agulhas de FeAl3, eletroliticamente gravada com reagente no bequer.}

_{AlMg 4,5 gravado com solução de NaOH a 7%}

_{Aço austenítico V2A, gravado com ataque Beraha 2}

_{Latão alfa e beta, gravado com ferrinitrato aquoso a 10%}

Decapagem eletrolítica em metalografia

Assim como o processo químico, o ataque eletrolítico baseia-se na formação de numerosos elementos galvânicos na superfície da amostra polida. Neste caso, é necessário aplicar uma tensão externa à amostra para forçar a reação redox desejada.

Além dos fatores listados acima, a condutividade elétrica variável localmente e a tensão ou corrente definida da célula de eletrólise influenciam a taxa de remoção. Quando uma máquina de gravação metalográfica automática é usada, as taxas de fluxo e a geometria da célula também têm impacto na microestrutura exibida. Os métodos eletrolíticos geralmente apresentam taxas de remoção mais altas do que os métodos químicos, por isso também podem ser usados como processos de polimento metalográfico. Esta é a maior vantagem do processo, pois a substituição das etapas de polimento metalográfico permite produzir superfícies completamente livres de deformações e revelar a verdadeira microestrutura, o que de outra forma não seria possível.
A transição entre o polimento eletrolítico e os processos de gravação é determinada principalmente pela densidade de corrente aplicada. Os processos de corrosão eletrolítica são quase exclusivos do campo da metalografia. Por serem controlados automaticamente, proporcionam maior reprodutibilidade do que os puramente químicos. Eles ainda são realizados manualmente e exigem um nível mais alto de experiência do usuário. A eletrólise em metalografia também pode ser descrita como anodização de um metal. Geralmente, metais mais nobres, ou pelo menos equivalentes, são conectados como cátodos, enquanto a amostra serve como ânodo.